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智能型蠕动泵连续进样氢化物发生器操作步骤

是一种用于将待测元素（如 As、Sb、Bi、Se、Sn、Pb 等）在酸性条件下还原为挥发性氢化物，并通过载气导入原子化器进行检测的分析仪器。其核心原理基于?化学还原生成气态氢化物?，广泛应用于原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）等技术中。

?工作原理?

在?酸性介质?（通常为 HCl）中，待测元素与还原剂（如 NaBH? 或 KBH?）反应，生成?挥发性共价氢化物?（如 AsH?、SeH? 等）。

氢化物由?惰性载气?（如高纯氩）携带，进入?原子化器?（如电热石英管，约 900℃），在此分解为基态自由原子。

基态原子通过吸收特定波长的光（AAS）或发射荧光（AFS）被定量检测。

该方法可有效?分离待测元素与复杂基体?，显著降低背景干扰，提升灵敏度和选择性 ??

操作步骤

?安装吸收池?

将石英管（T 形）正确安装于燃烧头上，确保光路中心对准。

检查气路是否通畅，避免氟橡胶管打结或弯折。

?准备试剂?

配制 ?0.4% NaBH? 溶液?（还原剂）和 ?0.5 mol/L HCl 溶液?（酸介质），分别装入试剂瓶。

注意：Sn 元素测定可用 0.5 M HCl，无需额外调整。

?泵管设置与流速调节?

按顺序连接 ?NaBH?、HCl、样品? 三根泵管。

调节泵速，使 ?NaBH? : HCl : 样品 = 1 : 1 : 2?，典型流速为 ?5–6 mL/min?。

确保排液顺畅，避免积液影响灵敏度。

?进样与测定?

将样品管插入标准溶液或待测样品中，启动自动程序。

系统自动校零、读数，数据由软件处理并生成标准曲线。

?关键注意事项?

?严格控制酸度与温度?：反应效率高度依赖 pH 和环境温度 ??

?还原剂纯度与浓度?：NaBH? 易分解，需新鲜配制并避光保存 ??

?防止氢化物泄漏?：部分氢化物（如 AsH?）剧毒，操作应在通风良好的环境中进行 ??

?保持反应系统清洁?：残留物可能引起记忆效应或交叉污染 ??