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恒奥德仪器标准GBT7599SHT0407石油产品酸值测定仪的原理操作步骤

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详细介绍

恒奥德仪器标准GBT7599SHT0407石油产品酸值测定仪的原理操作步骤

主要有电位滴定法、颜色指示剂法、光度法等。

 

1.电位滴定法

原理:将已知浓度的碱标准溶液滴加到石油产品试样中,与其中的酸性物质发生中和反应。在滴定过程中,利用指示电极(如玻璃电极)和参比电极(如甘汞电极)组成的电极对,测量溶液的电位变化。随着碱液的加入,溶液中的氢离子浓度逐渐降低,电位会发生相应的变化。当达到化学计量点时,溶液的电位会发生突跃,通过电位滴定仪记录电位变化和对应的滴定剂体积,根据滴定剂的用量和浓度来计算石油产品中的酸值。

反应方程式:以油酸(C??H??COOH)为例,与氢氧化钾(KOH)的中和反应方程式为C??H??COOH+KOHC??H??COOK+H?O。

2.颜色指示剂法

原理:基于酸碱中和反应,在石油产品试样中加入适量的有机溶剂(如甲苯-乙醇混合溶剂)使其溶解,然后以酚酞等酸碱指示剂作为判断反应终点的依据。用已知浓度的碱标准溶液进行滴定,当溶液中的酸性物质被中和后,再滴入少量的碱溶液,会使溶液呈现碱性,此时指示剂会发生颜色变化,指示滴定终点的到达。根据消耗的碱标准溶液的体积和浓度,计算出石油产品的酸值。

反应方程式:以硬脂酸(C??H??COOH)与*(NaOH)反应为例,反应方程式为C??H??COOH+NaOHC??H??COONa+H?O。

石油产品酸值测定仪

3.光度法

原理:利用石油产品中的酸性物质与特定的显色剂发生反应,生成具有特定颜色的产物,该产物在一定波长下有特征吸收。通过测量溶液在该波长下的吸光度,根据朗伯-比尔定律,吸光度与溶液中酸性物质的浓度成正比,从而建立吸光度与酸值的定量关系,进而测定石油产品的酸值。通常需要先绘制标准曲线,即配制一系列已知酸值的标准样品,测量其吸光度,得到吸光度与酸值的标准曲线,然后根据样品的吸光度在标准曲线上查得对应的酸值。

反应方程式:以酸性物质与某种显色剂(用R表示)反应为例,假设生成的有色产物为AR,反应方程式可表示为H?+R?AR,其中H?代表石油产品中的酸性物质提供的氢离子。

除了以上常见原理外,还有其他一些测定方法,例如电导法,是通过测量滴定过程中溶液电导率的变化来确定滴定终点,进而计算酸值。

石油产品酸值测定仪操作步骤:

1.准备工作

仪器检查:检查酸值测定仪的外观是否有损坏,各部件连接是否牢固,电源线是否接好。打开仪器电源,检查仪器是否能正??舳允酒潦欠裣允菊?,各功能按键是否灵敏。

试剂准备:准备好所需的标准滴定溶液,如氢氧化钾乙醇标准溶液,并确保其浓度准确且在有效期内。同时准备好甲苯-乙醇混合溶剂等辅助试剂,确保其纯度和质量符合实验要求。

样品准备:将石油产品样品充分摇匀,使其中的成分均匀分布。如果样品是固体或高粘度液体,可能需要进行适当的预处理,如加热熔化或用合适的溶剂稀释,以便于后续的测定。

2.仪器参数设置

滴定参数设置:根据所使用的标准滴定溶液的浓度和样品的大致酸值范围,在酸值测定仪上设置合适的滴定参数,如滴定速度、滴定终点判断条件等。对于电位滴定法的仪器,还需要设置电位突跃范围等参数。

其他参数设置:设置样品编号、实验日期等相关信息,以便于实验数据的记录和管理。

3.测定过程

样品测量:准确称取一定量的石油产品样品,一般为2-5g,具体量可根据样品的酸值大小和仪器的测量范围来确定,放入洁净的锥形瓶中。用量筒量取一定体积的甲苯-乙醇混合溶剂,加入到锥形瓶中,使样品充分溶解。如果是采用电位滴定法,将电极插入锥形瓶的溶液中;若是采用颜色指示剂法,则加入适量的指示剂。

开始滴定:将装有标准滴定溶液的滴定管安装在酸值测定仪上,确保滴定管内无气泡。启动仪器的滴定程序,开始进行滴定操作。在滴定过程中,电位滴定法的仪器会自动记录电位变化和滴定剂体积,颜色指示剂法需要观察溶液颜色的变化。接近滴定终点时,滴定速度应适当减慢,以准确判断终点。

终点判断:对于电位滴定法,当电位发生突跃时,仪器会自动判断滴定终点并停止滴定;对于颜色指示剂法,当溶液颜色由无色变为粉红色(以酚酞为指示剂为例),且在30秒内不褪色,即为滴定终点。记录滴定终点时消耗的标准滴定溶液的体积。

4.结果计算与记录

数据记录:记录每次滴定所消耗的标准滴定溶液的体积、样品的质量等数据。如果进行多次平行测定,需确保每次测定的数据偏差在允许范围内。

结果计算:根据滴定所消耗的标准滴定溶液的体积、浓度以及样品的质量,按照相应的计算公式计算石油产品的酸值。计算公式一般为:酸值(mgKOH/g=V×C×56.1/m,其中V为滴定消耗的标准滴定溶液体积(mL),C为标准滴定溶液的浓度(mol/L),56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol),m为样品的质量(g)。

 

报告结果:将计算得到的酸值结果按照相关标准或实验要求进行报告,同时注明测定方法、样品名称、样品编号等信息。

5.清洗与关机

清洗仪器:滴定结束后,及时清洗滴定管、锥形瓶和电极等仪器部件。滴定管要用蒸馏水冲洗干净,然后用标准滴定溶液润洗2-3次,以备下次使用。电极要用蒸馏水冲洗干净,浸泡在合适的保存液中。

关闭仪器:关闭酸值测定仪的电源开关,拔掉电源线。整理好实验台,将试剂和仪器摆放整齐。